微庫侖硫滴定儀：濃度測量

一、用途要求

1。掌握微庫侖硫滴定儀的原理和用化學指示劑指示終點的方法。

2。應用法拉第定律計算未知物質的濃度。

二、原則

在酸性介質中，在鉑陽極上電解0.1摩爾/升的碘化鉀，生成滴定儀I2，滴定出s2o32-，用淀粉指示終點。用電解消耗的庫侖數計算了Na2S2O3的濃度。

2-具體來說：將鉑陽極上的碘離子氧化成碘，然后在試驗溶液中與S2O3反應。工作電極對的電極反應為：陽極：2I=I2+2E陰極：2H+2E=H2。

滴定反應：I2+2S2O32-2-+S4O6+2I，可用淀粉指示劑指示終點。當S2O3氧化成2-2-S4O6時，過量的碘在指示電極上沉淀，溶液中出現淀粉藍，停止電解。根據電解生產碘所消耗的電能，根據法拉第定律計算溶液中Na2S2O3的含量。

三、儀器和試劑

一套帶有兩個鉑電極的微庫侖硫滴定儀。

試劑0.1mol/L Ki溶液：稱取1.7g Ki，溶于100ml蒸餾水中使用，未知Na2S2O3溶液；

0.1%淀粉溶液。

四、實驗步驟

（1）連接電路，即PT工作電極與庫侖計的正電極連接，PT輔助電極與負電極連接，安裝在玻璃套內。向電解槽中加入5毫升0.1摩爾/升的碘化鉀溶液，放入攪拌器，插入兩個鉑電極，加入適量蒸餾水浸泡電極，向玻璃罩中加入適量的碘化鉀溶液。加入0.1%淀粉3ml表示終點。如果溶液變成藍色，則執行實驗步驟（2）；如果不是，則直接執行實驗步驟（3）。

（2）溶液調零

此步驟的目的是去除儲存期間可能被Ki溶液氧化的I2，并添加幾滴稀釋的Na2S2O3使溶液的藍色褪色。設定電解電流為10毫安，開始電解，溶液變藍時，即為終點。此時，儀器讀取的是微庫侖的消耗量（無需記錄，溶液中的原庫物質在調零時被去除），為零。

（3）測量：取下5毫升供試品溶液（由供試品溶液中Na2S2O3的含量測定，V在0.1-10毫升范圍內）放入電解杯中開始電解。在電解結束時，記錄了消耗的微庫侖數。

（4）復測兩次

（5）關閉攪拌器，清洗電解杯和電極。

注意事項：

1。電極的極性不應連接錯誤。如果連接錯誤，必須仔細清潔電極。

2。應將Ki溶液置于保護管中，以浸泡鉑電極。

3。必須準確地去除每個試驗溶液。