?微庫侖硫滴定儀的組成
該熱分解系統包括三級高溫管式爐和三級爐的溫度和氣體流量測量控制裝置。入口段嘴可達到800,保證揮發性燃燒段和有機樣品穩定段控制在800-900,分解有機物,將硫轉化為二氧化硫。
微庫侖計:可以測量被測電極和參比電極對的電位,然后將電位與給定的偏壓進行比較,通過在電極對上加上相應的電壓來放大差,使電解產生離子。
數據處理系統:電能以峰值形式記錄并自動集成。輸出電壓信號與電解電流成正比,并可計算出相應的端部。
滴定池:滴定池內裝有一對參考電極,用以指示滴定池內的濃度變化;另外還有一對電解電極,用以保持碘離子在滴定池內的濃度恒定;參考電極和測量電極分別用多孔板隔開;用以指示滴定池內的濃度變化。測量電極對是一個鉑片,厚度為0.1 mm,面積為7*7平方毫米,浸沒在滴定池主體中。在電解質中,參比電極為插入飽和溶液中的直徑為0.5 mm的鉑絲;電解陽極:將厚度為0.1 mm、面積為7*7平方mm的鉑片浸入滴定池的主電解質中;電解陰極:直徑為0.5 mm的螺旋鉑絲。將f 0.4 mm浸入陰極臂的電解液中;滴定池有一個毛細管入口,隨著二氧化硫的燃燒從破裂管中吹出。然后氣體進入滴定罐,滴定罐放在通風的金屬屏蔽箱中。滴定槽的加熱帶纏繞在滴定槽入口和槽蓋周圍。功率約為15瓦。罐入口處的毛細管被加熱到90-100,以防止由于毛細管燃燒產生的水氣凝結而導致二氧化硫吸附錯誤。
裂解管:用石英燒制裂化管,入口端插入直徑為6毫米的硅膠塞。入口端分別與氧氣和氮氣連接。
取樣器:用于推動注射器柱塞調節注射速度
微注入器:1-10微升;當注入器小于1微升時為1微升;當注入器大于1微升時為10微升;
試劑和材料:所有試劑均為高純度試劑;試劑水:兩次蒸餾水或耐水性大于1 moh的去離子水;碘:選擇20-40目顆粒制備滴定池參比電極;冰乙酸;碘化鉀;疊氮化鈉;異辛烷:非硫也可用作溶劑采用分子篩還原重整原料油或二甲苯改性,但需采用此方法。二芐基二硫化物只能在硫含量小于0.2 ppm時使用。
電解質:0.5g碘化鉀0.6g疊氮化鈉溶于0.5%乙酸溶液中,置棕色瓶中,陰涼處保存數周。
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