?微庫侖硫滴定儀操作規范
(1)啟動順序
打開溫度和流量控制器(后面板)的電源開關。
首先打開氣源主閥,然后調節減壓閥旋鈕,使分壓保持在0.2~0.4Mpa之間,檢查每種氣體的流量是否在設定的流量范圍內。
依次打開計算機、液體采樣器電源開關,啟動儀器應用程序,打開總開關。
(2操作步驟
點擊“平衡”圖標,測量偏差,適當的偏差,點擊確定,如果偏差太低,等于偏差滿足要求,然后點確定。
右擊“空白處”選擇標準樣品分析,選擇固體或液體、硫或氯、標準樣品或條件單位換算的樣品。增益為硫:100-500,氯:2000-2400。根據峰線的選擇,尾部增加。積分點阻力取決于含量。
新電解液清洗過的電解槽,偏壓為120毫伏硫(260毫伏氯),如果沒有,需要反復清洗電解槽。
屏幕上會有一條紅色基線,我們需要將偏差調整到理想狀態(120-160硫,240-260氯)。點擊軟件上方的偏壓,刪除原始偏壓值,根據每減少10毫伏,輸入一個新的偏壓值,點確定,每次確定基線都會有一個峰值,直到基線變直,下次,直到理想偏壓減小。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。
看看爐溫是否上升到預設值。如果達到預設值,可以進行標準樣品分析。選擇所需的標準物質,在標準樣品濃度柱和取樣體積柱中輸入標準樣品濃度和體積,用10ul取樣針取8.4ul標準樣品,放在自動取樣器上,點擊“開始”,按下取樣器前進按鈕。
完成峰值形狀后,將顯示轉換率,重復2-3針,轉換誤差不應超過8,點擊結束,可保存或不保存,選擇合適的,確定。
右鍵點擊“空白位置”,點擊樣品分析,先反轉標準樣品,如果合適,再進行樣品分析。(分析未知樣品時,應先取少量樣品,防止樣品含量過高,造成電解槽飽和或石英管積碳)。如果樣品是氣態的,我們應該首先完成分析,并在樣品條件下選擇氣態。
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